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【缆宝网】高分子材料水含量测试方法与仪器选型指南

来源:缆宝网    时间:2019-12-10 09:12:44
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水含量测试既可以是实验室、工业生产中的原料、产品质量控制的重要检测指标,也可以是工农业产品的质量检定标准。测定的范围既可以从成吨计的产品中测定水分,也可在实验室中仅用数微升试液进行水分分析;既可以含水量达百分之几至几十的常量水分分析;也可以含水量仅为百万分之一以下的痕量水分分析等。

 

高分子材料含水量过高时,对其制品的外观质量、力学性能、电性能、光学性能以及成型性能都会产生不良影响,因此,在高分子材料成型加工中往往要控制树脂或塑料的含水量,必要时还应尽可能地除去水分以保制品质量要求。



高分子材料水含量测试方法

 

高分子材料水含量测试方法通常分为物理方法和化学方法,常见的方法:干燥失重法蒸汽测压法溶剂共沸蒸馏法卡尔-费休滴定法气相色谱法红外光谱法等。

 

1)、干燥失重法:2-5g高分子材料粉末,100-105 ℃,干燥5h,移至干燥器中,冷却30 min,称定质量,100-105 ℃,干燥1h后,测定失重质量(两次差值5mg以内有效)。试样要求:测定用的供试品,一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片;直径和长度在3mm。

 

干燥失重法简单方便,不需特殊仪器装置,但干燥过程常常是在较长时间的高温下进行,对于耐热性差的某些高分子材料容易造成过热分解而产生挥发性物质对于一些高聚物还有可能进一步发生缩聚反应而放出水,致使实验结果偏高。其次由于树脂中或多或少含有一定量的未聚合体,因此,在干燥失重的挥发物中,水分并不是唯一的组分。

 

2)、蒸汽测压法:将高分子材料试样置于密闭的真空系统中,系统加热温度恒定在高于该系统压力下水的沸点的某一温度下,高分子材料中的水受热汽化使容器系统压力升高,其压力升高值通过一准确压力计计量,即测出该试样的含水量。

 

压差法微量水分测定,是用于测定聚酯、尼龙、氨纶等高分子材料在干燥处理后的残存水分的一种常用方法,被广泛的应用在化纤行业中,以控制由于水分含量不合格而造成的纺丝的严重的质量问题。

 

3)、溶剂共沸蒸馏法:将一种既能与水形成共沸混合物,而又尽可能(在冷却时)与水互不相溶的物质,加入待干燥的物质内加热至沸腾。与水形成的共沸物被蒸出,冷却时流出的水滴沉积于分水器的底部,这样很易看出混合物的水分是否已被除尽,蒸出的水量也便于计量。

 

代表方法:甲苯法,水与甲苯形成共沸物,水被带出,计量被带出的水的质量,即可测量水含量。

 

4)、卡尔-费休滴定法:卡尔-费休滴定法是普遍采用的微量水分测定方法,对大多数的有机物和无机物中水的分析都能成功。此方法被广泛用于测定塑料含水量,它具有反应专一、灵敏度高等特点。

 

不过这种方法实验操作较麻烦,尤其是对某些能和卡尔-费休试剂起反应的聚合物不能直接滴定,必须将试剂的配方或操作过程进行相应的改进,才能得到良好的效果。

 

5)、气相色谱法:以气相色谱仪为基础的水含量测试方法,详细可参看国标GB/T 2366-2008 化工产品中水含量的测定。

(热导检测器(TCD),色谱柱:柱长1m,外径3.2 mm,填装170-250 μm的高分子多孔微球不锈钢柱,汽化室温度200 ℃,检测器温度240 ℃, 电流150 mA)

 

6)、红外色谱法:以红外光谱仪为基础的水含量测试方法。参考:近红外光谱测定聚合反应液中的水含量。




高分子材料水含量测试仪器



1)、卡尔费休水分测定仪:基本原理:费休法属碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时,需要—定量的水参加反应:I2十S02十2H2O=2HI十H2SO4 上述方法可逆。

 

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检测原则:副反应不能有水生成;样品也不能消耗碘或释放碘。具体应用范围主要是:有机酸、无机酸 、酸式氧化物、无机酸和酸酐等无机化合物;酸、醇、酯、稳定的羟基化合物、缩醛、醚、烃酸酐、酰卤、卤化物、过氧化合物、含氮化合物、含硫化合物等有机化合物。

 

2)、红外线/卤素水分测定仪:卤素水分仪采用的是卤素加热方式,其加热源为卤素加热灯。因卤素加热灯为特质环形,所以在加热测试样品过程中,使样品受热面均匀,测出来的样品无任何变化,使其稳定性更好;红外水分仪多采用红外线的加热方,其加热源为红外线加热灯。因红外线加热灯为球面体,在加热过程中有个聚光点,测出来的样品中间会有一点的颜色的改观,但不影响最终的测试结果。

 

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检测原则:样品中不含有除水以外的挥发性物质;样品中有不溶或者难溶于有机溶剂中的样品。主要检测:粉末状、颗粒状、粘稠状、流体类物质,例如:种子、菜籽、面粉、纸张、药末、土壤、废水、颜料、脱水蔬菜等。

 

区别:(1)、卤素灯的使用寿命比较长、热量值比较大;(2)、卤素是采用环形加热管,从而使样品在测试过程中,加热更均匀;(3)、卤素灯含有惰性气体。

 

注意:红外线辐射对人体有危害,长期使用会对操作人员的身体造成伤害.进几年随着技术的发展和革命,红外装置系统将逐步退出市场的舞台。

 

3)、露点水分仪:操作简便,仪器不复杂,所测结果一般令人满意,常用于永久性气体中微量水分的测定。但此法干扰较多,一些易冷换气体特别在浓度较高时会比水蒸气先结露产生干扰。  

 

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4)、微波水分测定仪:利用微波场干燥样品,加速了干燥过程,具有测量时间短,操作方便,准确度高、适用范围广等特点,适用于粮食、造纸、木材、纺织品和化工产品等的颗粒状、粉末状及粘稠性固体试样中的水分测定,还可应用于石油、煤油及其他液体试样中的水分测定。 

 

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5)、库仑水分测定仪:常用来测定气体中所含水分。此法操作简便,应答迅速,特别适用于测定气体中的痕量水分。如果用一般的化学方法测定,则是非常因难的事。

 

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不同的检测目标,采用不同的检测方法。其中,常见的检测仪器为:卡尔费休水分测定仪和红外线/卤素水分测定仪。


信息来源: 嘉峪检测网


小编:Sven

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